在信息技术、航空、航天等高科技领域的快速发展推动下，高性能薄膜材料因其独特的物理和化学性质，在传感器、太阳能电池、微电子设备等领域中发挥着关键作用。在薄膜生长过程中，表面温度是直接影响薄膜生长模式、沉积速率和最终质量的关键参数。然而，现有的基底温度测量方法存在空间分辨率低、测量误差大等不足，难以准确反映薄膜生长表面的真实温度状况。此外，生长表面与基底之间的显著温度梯度表明，基底温度无法完全代表薄膜生长的真实情况。因此，开发能够精确测量薄膜生长表面瞬态温度的新技术尤为重要，这不仅有助于提升薄膜的质量，还能加深对薄膜生长动力学的理解。

清华大学机械系王玉明院士、王子羲副研究员课题组与大连交通大学丁万昱教授课题组合作，使用NiCr/NiSi薄膜热电偶测量分析磁控溅射薄膜生长的表面温度梯度，该工作填补了现有技术空白，为后续的机理研究和应用开发奠定了基础。相关成果以“利用NiCr/NiSi薄膜热电偶对磁控溅射薄膜生长进行表面温度梯度的测量与分析”（Measurement and analysis of surface temperature gradients on magnetron sputtered thin film growth studied using NiCr/NiSi thin film thermocouples）为题，作为封面论文发表于Top期刊Small。

图1 Small封面文章《利用NiCr/NiSi薄膜热电偶对磁控溅射薄膜生长进行表面温度梯度的测量与分析》(Measurement and analysis of surface temperature gradients on magnetron sputtered thin film growth studied using NiCr/NiSi thin film thermocouples)

本研究通过设计和应用NiCr/NiSi薄膜热电偶，建立了一种新的测量系统，以精确捕捉薄膜生长过程中表面温度的微小变化，进而优化薄膜制备工艺，提升薄膜性能，为薄膜技术的发展提供重要的科学依据和技术支持。

在设计的NiCr/NiSi薄膜热电偶结构上选择了100 μm的超薄玻璃基底，制备了用于测量TiO₂薄膜生长表面温度梯度的三层NiCr/NiSi薄膜热电偶温度测量系统（图2）。此外，在0.83 W/cm²的溅射功率密度下沉积TiO₂薄膜并测量了其生长表面和基底的温度。结果表明：当系统达到稳定时，第一层和第二层之间的温度差为104.79 ℃，第二层和第三层之间的温度差为39.92 ℃（图2）。这与模型相符，符合热传导的基本规律。

图2 TiO₂表面成膜微观机理

在TiO₂薄膜沉积过程中，磁控溅射技术被用来制备薄膜。通过将真空腔抽至低压并注入Ar气体，Ar原子在正负电极的电压作用下被电离为Ar⁺离子和自由电子。电子迅速移动到玻璃基板，而带正电的Ar⁺离子则加速并撞击靶材（Ti靶）。这些高速碰撞使Ti原子获得足够的能量，从靶材中释放出来，并与腔内的O₂发生化学反应生成TiO₂薄膜。在此过程中，电子与气体分子每秒发生大量碰撞，能量传递显著。这一模型对于理解电子、离子和材料之间的相互作用，以及薄膜形成过程中的能量传递机制，具有重要意义。

图3 温度场分布及实验结果

通过NiCr/NiSi薄膜和标准K型贴片热电偶测量了TiO₂薄膜的生长表面温度和基底温度。在TiO₂薄膜沉积过程中，热能主要被薄膜生长表面吸收。从薄膜生长表面到薄膜生长基板存在较大的温度梯度。薄膜生长表面的温度显著高于基板温度。结合TiO₂薄膜生长表面的温度，薄膜生长表面的温度起着关键作用。

清华大学机械系王子羲副研究员、大连交通大学丁万昱教授为该论文的共同通讯作者，机械系博士后刘智慧为该论文的第一作者。该研究得到国家重点研发计划项目、国家自然科学基金、国家资助博士后基金等项目的资助，清华大学高端装备界面科学与技术全国重点实验室的支持。

论文链接：https://doi.org/10.1002/smll.202404829

撰稿：王子羲、刘智慧

编辑：张琪琪

审核：熊卓、瞿体明